FUNDAMENTOS DE DISEÑO DE PLANTAS PARA ESTUDIANTES DE INGENIERÍA QUÍMICA II

En este artículo y en los subsiguientes intentaré mostrar la aplicación de las “herramientas” que mencioné en el artículo I del mismo título.

Para los efectos consiguientes voy a abordar la extracción del aldehído cinámico contenido en la canela, a partir de un experimento de Química Orgánica Preparativa que encontré en el sitio web http://cactus.dixie.edu/smblack/chemlabs/Isolation_of_Cinnamaldehyde_from_Cinnamon.pdf en el que el compuesto mencionado se obtiene por arrastre de vapor a partir de canela molida. También encontré un excelente video del Sr. Nile Red que me pareció mejor que el experimento.

Valga la oportunidad para expresar que, en mi manera de ver las cosas, los experimentos de Química Orgánica Preparativa deberían requerir, en el mismo curso o en uno pararelo, del diseño de la planta por parte de los estudiantes para que la Química Orgánica se transforme, también, en una “herramienta” que vincule el Mundo del Vidrio, que es el laboratorio, con el Mundo del Acero, que es el mundo de las plantas de producción.

Considero que ésta sería una manera efectiva para integrar la formación del Ingeniero Químico haciendo que el estudiante vea que la preparación de compuestos en utensilios de vidrio es en realidad la antesala de la producción en equipo de acero inoxidable, y que las dos formas tratan acerca del mismo proceso, sólo que en diferentes escalas y materiales. Y que para `poder producir en escala industrial se requiere de la herramienta de la ingeniería, para poder calcular los tamaños de los equipos y las tasas de transferencia de calor, masa y momentum.

El experimento

Materiales

  1. Erlenmeyer de 100 ml de unión esmerilada de 14/20 (14 mm de diámetro mayor interno y 20 mm de longitud
  2. Destilador refrigerado por agua, de acople esmerilado de igual medida en el acople que la de los balones del equipo de destilación.
  3. Plancha de calentamiento con agitación magnética

Procedimiento de laboratorio

  1. Añádase 100 ml de agua destilada y dos gotas de antiespumante a 25.5 g de canela previamente molida en un mortero con pistilo al balón de tres bocas. Mézclese con una barra de vidrio.
  2. Ármese un aparato de destilación para destilar una mezcla de vapor y de aldehído cinámico. Con un embudo de adición de 100 ml de capacidad añádase paulatinamente agua destilada a la mezcla para mantener constante el volumen de la mezcla de destilación, lo que en la realidad industrial se logra mediante un controlador SI/NO con una banda muerta aceptable.
  3. Conéctense las mangueras de agua del refrigerante de manera tal que el enfriamiento de los vapores provenientes del balón de destilación se produzca en contra de la corriente de agua de enfriamiento.
  4. Colóquese un agitador magnético en el balón del aparato de destilación y comiéncese a calentar lentamente hasta que la mezcla de agua con canela comience a hervir, sin dejar que la espuma penetre en el refrigerante, lo que significaría que la tasa de calentamiento ha sido muy alta, e implicaría recomenzar el experimento.
  5. Recolecte 100 ml de destilado en un cilindro graduado
  6. Traslade la mezcla destilada a un embudo de separación y añada, 350 ml de diclorometano, a utilizarse en cuatro extracciones sucesivas. Cuando la fase acuosa superior adquiera transparencia de agua pura recoléctese la fracción final de diclorometano, para añadirla a las tres anteriores. La densidad de la fase acuosa es de alrededor de 1,000 kg/m3, mientras que la fase orgánica tiene una densidad de alrededor de 1,3000 kg/m3.
  7. Coloque la mezcla agua y DCM en un balón de destilación y proceda a destilar el DCM, cuyo punto normal de ebullición es 40oC para recuperar el DCM y separarlo del aldehído cinámico cuyo punto normal de ebullición es de alrededor de 300o
  8. Cuando puro, el aldehído cinámico es un aceite translúcido, de color ligeramente amarillento, de índice refractométrico 1.6195, y de olor característico a canela, que se usa fundamentalmente como saborizante en la industria de alimentos y como insecticida.

Modelo mental del proceso (MMP)

Es obvio que el proceso implica: la reducción de tamaño de partícula de la canela, el arrastre del aldehído cinámico por medio de vapor, su extracción mediante diclorometano, y su recuperación por medio de destilación y/o desecado.

El método que se sugiere en el experimento es diferente al método que se presenta en el video. Las cantidades que deben usarse varían según se lea el uno o se vea el otro.

Eso no debería importarnos mucho porque lo que estamos haciendo aquí (y esa es la intensión) es exponer una metodología para el diseño de plantas.

Respecto de las cantidades: si se observa el video y se lee el experimento, no es posible establecer el peso de aldehído cinámico obtenido.

Para fines de exponer una de las herramientas de diseño aceptemos que que se obtienen alrededor de 0.5 g de aldehído a partir de 25.5 g de canela, a escala de laboratorio.

En los experimentos se recomienda utilizar Cl2Ca para secar el aldehído. Personalmente considero que el Cl2Ca no se regenera a su forma anhidra fácilmente, y que es un poco peligroso porque su calor de solución es muy alto, y porque en escala industrial eso significaría enfriar, lo que implicaría agua, o aire, lo que encarecería el proceso y polucionaría el ambiente.

Por esta razón mi sugerencia es usar el gel de silica (sílica gel) como agente desecante.

No he puesto mucho empeño en el cálculo de la destilación, ni en la desecación, porque los puntos normales de ebullición del aldehído cinámico y del DCM son muy diferentes; y porque para saber a ciencia cierta cuál es el camino más eficiente y económico, hay que realizar el proceso en el laboratorio, lo que para mi es un poco difícil al momento.

Diagrama de flujo del proceso

Planta de extracción de aldehído cinámico

Entremos en materia.

Para los fines consiguientes voy a generar una configuración (de las muchas configuraciones posibles) partiendo del modelo mental, del experimento, y del video. La configuración en si no es importante para nuestros fines, que consisten en obtener dos diagramas de flujo (DFP): El uno para la extracción del aldehído cinámico, y el otro para su recuperación por destilación.

La primera cosa importante que siempre debemos tener en cuenta es que el diagrama de flujo del proceso es un modelo gráfico, que resulta de utilizar normas, que en el mundo occidental son las norteamericanas ANSI, o las británicas BS, que ya están hechas y se entrelazan, especialmente las primeras con las normas ASME, ASTM, y otras.

Las normas ANSI pueden adquirirse, y no son baratas, pero se han reproducido tantas veces que no es difícil encontrarlas en la Internet. Yo he usado las que presenta (Austin, 1979) que ofrece los símbolos ANSI, los símbolos BS, y dos símbolos alternativos más, en algunos casos.

Para utilizar los símbolos lo único que hay que hacer es buscar en el índice, ir a la página respectiva, y copiar el símbolo al plano. Otro libro que es una verdadera joya es el de (Erickson, 1999) acera de control de plantas

Como queda dicho, he dividido la planta en dos: La Planta de Extracción de Aldehído Cinámico, y la Planta de Recuperación de Aldehído Cinámico.

A continuación se puede apreciar el DFP de la planta de extracción.

Sobre este diagrama de flujo voy a fundamentar la explicación del funcionamiento de la primera parte del proceso.

Es fácilmente notable que en el diagrama de flujo constan la corrientes, numeradas por medio de símbolos que, semejando una flecha indican la dirección del flujo, que está numerado en cada caso.

El número de la corriente de cada material aparece también en la tabla en la que se muestran el número de kilogramos por parada, porque se trata de una planta batch.

La materia prima para cada parada, que en este caso es canela, ingresa por medio de la corriente número 1 a la tolva de materia prima 100 (sistema “padre hijo”). De esta tolva la canela pasa al molino de gruesos 200 mediante la válvula rotativa VR-110.

En el DFP puede apreciarse que la materia prima entra en una tolva que tiene el número 100 (también se le llama “posición 100”).

De esta tolva la materia prima pasa al molino de gruesos, de donde, en forma de canela molida, pasa a la malla de separación de cuerpos extraños 300, mediante la válvula rotativa VR-210.

En el DFP se puede apreciar que la corriente número 3 se divide en dos: La corriente 4, de cuerpos extraños (“no-canela”), y la corriente 5, que pasa a la estación de pesaje 400, mediante la válvula rotativa VR-310.

La estación de pesaje coloca mediante la válvula rotativa VR-410 (ya veremos esto en detalle en el PID) cuatro cargas de 20 kg sobre sendas bandejas perforadas una sobre la cinta transportadora 500, que un operador debe, a su vez , colocar en la columna de extracción por arrastre de vapor 600, mediante la grúa 1400. Al final del traslado de las bandejas perforadas a la columna, ésta contiene cuatro bandejas con un total agregado de 80 kg de canela molida.

El vapor se genera mediante un quemador de LPG de 15 kW que produce una llama dentro de un tubo que a su vez calienta indirectamente alrededor de 250 litros de agua contenidos en el fondo de la columna 600 hasta una altura de 0.4 m medida desde el borde inferior del cilíndro.

El nivel de la cantidad de agua que se convierte en vapor se mantiene mediante un controlador SI/NO que manipula la válvula solenoide VS-675. El agua sale del tanque de agua 800 mediante la bomba centrífuga B-610, que también provee del agua de enfriamiento al condensador IC-600.

Con la potencia indicada se logra producir una suspensión de aldehído cinámico en agua que debería contener 1.569 kg de ACN en 20 litros de agua, a 20oC, que pasa al tanque de extracción del ACN 700 donde se separa el aldehído del DCM mediante cuatro extracciones que utilizan 20 kg de diclorometano cada una.

La extracción se controla visualmente mediante el tubo de nivel LG-710 en el que se pueden apreciar dos fases: La acuosa, superior (de densidad aproximada de 1000 kg/m3) y la fase orgánica inferior de DCM con ADC, de densidad superior a 1,300 kg/m3 (por tener ACN en solución).

En realidad se debería considerar que la extracción se ha completado cuando la fase acuosa vuelva a adquirir la transparencia característica de agua pura.

Después de cada extracción la fase orgánica debe pasar al tanque desecador mediante la combinación de la válvula VM-740 y la bomba B-840.

Al final de la extracción, cuando se pueda ver la transparencia del agua en el tubo de nivel LG-710 ésta debe pasar al tanque de agua 800 a través de la válvula VM-720.

PLANT FLOW DIAGRAM PLANTA IZQUIERDA

Figura 1. Planta de extracción de aldehído cinámico

Planta de recuperación de aldehído cinámico

La planta de recuperación del aldehído cinámico comienza donde termina la planta de extracción.

En la figura siguiente presentamos el DFP de la planta.

PLANT FLOW DIAGRAM DERECHA

Figura 2. Planta de recuperación de aldehído cinámico

El primer equipo que se puede observar es el tanque desecador 1200 al que, a los 80 litros de DCM que contienen 1.5 de aldehído cinámico se le agregan unos dos kg de silica gel. En este tanque se somete a esta mezcla a una agitación intensa de manera de favorecer la adsorción de agua residual que el DCM pueda contener por parte de la gel de sílica.

Una vez realizada la desecación de la mezcla ésta pasa a través de un filtro simple donde quedan retenidas las partículas esféricas de silica gel, que se recuperan para reactivación a 200oC.

La micela que contiene el aldehído cinámico (80 litros de DCM+1.5 kg de ACN) pasa al tanque de micela 900, desde donde, a través de las corrientes 27 y 28 y de la bomba 930 pasa a la caldereta de un destilador simple dotado de un quemador de LPG de 55 kW para recuperar el DCM, que pasa a su respectivo tanque, para volverse a usar. El aldehído cinámico se recupera a través de la corriente 23, abriendo la válvula VM-1010.

Sincronización de las plantas

Esta parte es un poco ciencia ficción porque para conocer los tiempos de procesamiento se deben hacer las pruebas respectivas de la planta física. Los tiempos que se consignan en la tabla siguiente son referenciales y es posible que en la realidad puedan ser mayores.

A continuación se presenta una estimación de la sincronización de la planta, con las salvedades anotadas.

sincronizacion

Figura 3. Sincronización referencial de las plantas

Trabajos Citados

Austin, D. (1979). Chemical Engineering Drawin Symbols. New York: Halsted Press.

Erickson, K. T. (1999). Plantwide Process Control. New York: John Wiley & Sons.

 

 

Acerca de

Professor of modeling and simulation, and process design at Escuela Politécnica Nacional, in Quito, Ecuador. . In the past I was a P4, P5, and D1 at the Organization for the Prohibition of Chemical Weapons, located in the Kingdom pf the Netherlands

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